改进后方法对产品金属杂质含量的影响将制备的磷酸铁溶解后用ICP测定金属元素含量,测定结果见表3。
从表3中可见,改进方法前后制备的磷酸铁产品都符合 HG/T 4701—2021 中 I型电池用无水磷酸铁行业标准,而改进方法后磷酸铁因金属杂质更少,具有更强的适应性和试错性。
*结论:采用一种新型工艺技术制备块状低硫FePO4产品,以液相沉淀法为基础,以磷酸、氨水、过氧化氢、钛白渣为反应原料,在反应温度为60~70 ℃、搅拌转速为 900 r/min、pH 5.8~8.1、磷铵pH 1.0~2.0的条件下反应1 h,洗涤过滤后分别在60~80 ℃加氨水保温4~5 h,在85~95 ℃加磷酸保温3~5 h,过滤后在100~150 ℃烘干2~4 h,最后经过200~300 ℃、320~400 ℃、480~600 ℃分别煅烧1~2 h得到无水FePO4产品。在该工艺条件下所制备的 FePO4产品中硫质量分数低至 4.2×10-5,最终产品形貌为块状磷酸铁为中心,片状磷酸铁包裹。用该磷酸铁制备的LiFePO4产品压实密度较高,可达2.53 g/cm3,应用前景广阔。